怎样拆下安捷伦GCMS的EI离子源老

安捿伦气质联仪有EI、CI两种离子源选择,我们是选用EI离子源。

EI离子源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。

灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。

此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。

EI离子源内部结构图:

EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。

EI的缺点:样品必须能气化,不适合难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂,解释有一定困难。

注意:EI离子源只能检测正离子,不检测负离子。

拆下、清洗离子源方法如下:

一、关机

在清洁之前,必须放空质谱仪后,才能取出离子源。

放空系统之前,必须满足下列条件:

加热区温度低于°C

扩散泵关闭并冷却

涡轮泵关闭并停止旋转

前级泵关闭

一定要让自动放空操作运行完整个过程。不正确的放空可能引起扩散泵油沉积在分析器内。

二、打开离子室门。放空系统后,关机,开离子室门。

三、用长镊子,取出下面左边4根插头。

四、用镊子取下EI离子源上的2根白线、1根红线、2根黑线。

五、用镊子取下离子源里面2根(1黄1蓝线)。

六、直接用手拧下EI离子源正面2根长螺杆。

七、拧下两根长螺杆后,就可以直接往外面拨出EI离子源了。

八、清洗

拆下EI离子源后,离子源上面还有几个螺丝也要拆下来,离子源里面有许多零件,都要拆下来清洗一下。

清洗方法:将氧化物粉末放到一个干净的小烧杯里面,用装了去离子水的吸瓶,挤点纯净水加到烧杯中,再用棉签到烧杯中粘点糊状的氧化铝粉末,擦洗EI离子源里面及里面的零件。

擦洗完后,再用去离子水洗干净后,将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。

再浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

最后,用装有正己烷的烧杯浸泡,取出放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。

组装好后:立即重新将离子源安装回质谱仪。

也可以不将离子源放入柱温箱中烤,经过丙酮清洗后,离子源应该非常干燥,经过迅速挥发的正己烷清洗后,离子源应该不带有机物。

九、EI离子源灯丝

1、调谐通不过,提示“没有发射电流”是什么原因?

安捷伦GC-MS的EI离子源灯丝最新货号是:

G-(注意:说明书中的货号变化了)。

注意GC一MS的离子源分为EI与CI。

EI电子离子源的灯丝货号与CI化学离子源的灯丝货号是不相同的。

我们单位是用EI离子源。

如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好,否则是灯丝烧了。

2、解决办法

要么换灯丝,要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。

记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么地方。

3、如果要保存手动调谐中的参数,如:修改灯丝1为灯丝2时,注意要先将调谐文件保存。要手动保存或另存调谐参数,从file/文件中执行操作。

4、MSD(GC-MS质量检测器)灯丝就像白炽灯中的灯丝一样有使用寿命,仪器使用年数久了,离子源中的灯丝最终会烧毁。

以下操作可以减少早期损坏的机会:当设置采集参数时,设置溶剂延迟,以便在溶剂峰流出时,分析器处于关闭状态。

当软件在开始运行时提示:

”Overridesolventdelayatthebeginningofarun”(运行开始时撒消溶剂延迟)时,一定要选择:

“No”,较高的发射电流会降低灯丝寿命。

5、注意:如果您正在从编辑参数屏幕来控制MSD,(GC-MS质量检测器)在改变任何灯丝参数前一定要选择:

MSoff(切换灯丝要做这个,就是不能点灯)。

6、怎样延长灯丝寿命

灯丝的寿命和很多因素有关系的,比如样品清洁与否,检测时电流大小、系统有些漏气等等。

建议灯丝1和灯丝2定期工作,相互调换一下,以延长寿命。安捷伦的两根灯丝可以在调谐界面进行切换。

十、安捷伦GC一MS如何切换灯丝1到灯丝2调谐?

开机后准备调谐结果说Thereisnoemissioncurrent,灯丝1烧断,可以切换到灯丝2。

1、在采集界面,视图菜单下点击调谐与真空控制(InstrumentContral)页签。

2、在调谐与真空控制界面,调出(LoadTuneParameters)需要更换灯丝的调谐文件。

3、在手动调谐(ManualTune)界面更换灯丝。

4、回到调谐与真空控制界面,保存(saveTuneParameters)调谐参数之后,再重新调谐就可以了。




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